
玻璃熔融法
XRF(X射线萤光光谱分析)的一种样品前处理技术,通过将样品熔解在熔化的熔剂中,以形成易于XRF分析的玻璃片状化合物的方法。有效消除样品的颗粒度效应、矿物效应和不均匀性等差异,更有利于快速、準确进行XRF等分析。
基本介绍
- 中文名:玻璃熔融法
- 外文名:Fusion
- 别名1:玻璃熔片法
- 别名2:熔片法
- 别名3:熔融玻璃片法
介绍
常用于XRF(X射线萤光光谱分析)的一种样品前处理技术,能够有效的解决XRF分析中矿物效应和颗粒度效应对分析结果的影响,且能够降低对于标準样品和样品前处理的要求,并使得基体效应的校正更加的简单,改善萤光光谱分析对无机粉末材料中主量组分的分析结果与精密度。本项前处理技术也可用于ICP样品的处理,简化对于富硅样品的前处理,较少废酸废液的排放。
玻璃熔融法的作用机理是在高温下将助熔剂(一般为硼酸锂,包括四硼酸锂和偏硼酸锂)熔化,使得无机粉末样品溶解在高温溶液中,冷却后形成质地均一的玻璃体
玻璃熔片(高频感应熔样机製备)

一般而言,玻璃熔融法制样的步骤可以简单的分为称量和熔制两步,称量包括称量样品和助熔剂,以及一些其他的助剂如氧化剂(如有必要)和脱模剂,熔制步骤在熔样机中完成,包括预热-氧化-熔融+摇摆-自动浇铸成型-冷却。
适用行业
及样品种类:
●钢铁、冶金行业:纯金属、铁合金、其他合金等
●地质、採矿行业:地质样品,铝土矿、铬矿石、锰矿石、铁矿石等
●水泥行业:水泥、碳酸盐、硅酸盐、陶瓷、炉渣、玻璃、沙土等
●化工行业:氧化物、氟化物、硫化物、聚合物、催化剂等
缺点
小分子元素或易挥发元素不适合
助熔剂可能会带入杂质
脱模剂会对检测有干扰
常用试剂
玻璃熔片预处理技术部分常用试剂性质:
熔剂 | 名称 | 化学式 | 化学组成 | 熔点(℃) | 性质 | 套用範围 |
氧化硼 | B2O3 | 软化温度450 | 非晶体,高黏性 | |||
四硼酸锂 | Li2O·2B2O3或Li2B4O7 | 17.7%Li2O+82.3% B2O3 | 917 | 弱酸性,不易结晶 | 硷性样品 | |
偏硼酸锂 | Li2O·B2O3或LiBO2 | 30% Li2O+70% B2O3 | 849 | 硷性熔剂,易结晶 | 酸性样品和多数氧化物 | |
偏硼酸锂+四硼酸锂 | 80% LiBO2+20% Li2B4O7 | 832 | 熔点最低混合物,易结晶 | 铝-硅酸盐样品 | ||
四硼酸钠 | Na2O·2B2O3或Na2B4O7 | 27%Na2O+73%B2O3 | 742 | 中性或弱硷性,比四硼酸锂粘性更大,易吸潮 | 现在很少採用 | |
偏磷酸钠 | NaPO3或Na2·P2O5 | 29%Na2O+71% P2O5 | 627 | 弱硷性,溶解能力强,对氧化铬溶解度最大,易吸潮 | 大多数氧化物,特别是过渡元素氧化物 | |
氧化剂 | 名称 | 化学式 | 等同表示 | 相对分子量 | 熔点(℃) | 沸点(℃) |
硝酸锂 | LiNO3 | Li2O·N2O5 | 68.95 | 264 | >600 | |
硝酸钠 | NaNO3 | Na2O·N2O5 | 84.99 | 306.8 | >380 | |
硝酸钾 | KNO3 | K2O·N2O5 | 101.1 | 334 | >400 | |
硝酸锶 | Sr(NO3)2 | SrO·N2O5 | 211.63 | 570 | - | |
硝酸铵 | NH4NO3 | (NH4)2O·N2O5 | 80.04 | 169.6 | - | |
脱模剂 | 名称 | 化学式 | 沸点(℃) | 阳离子半径(mm) | 阴离子半径(mm) | |
溴化锂 | LiBr | 1265 | 9 | 18.2 | ||
碘化锂 | LiI | 1180 | 9 | 20.6 | ||
溴化钠 | NaBr | 1390 | 11.6 | 18.2 | ||
碘化钠 | NaI | 1304 | 11.6 | 20.6 | ||
溴化钾 | KBr | 1435 | 15.2 | 18.2 | ||
碘化钾 | KI | 1330 | 15.2 | 20.6 | ||
溴化铵 | NH4Br | 452(升华) | - | 18.2 | ||
碘化铵 | NH4I | 551(升华) | - | 20.6 | ||
碘化铯 | CsI | 280 | 18.1 | 18.2 |