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玻璃熔融法

玻璃熔融法

玻璃熔融法

XRF(X射线萤光光谱分析)的一种样品前处理技术,通过将样品熔解在熔化的熔剂中,以形成易于XRF分析的玻璃片状化合物的方法。有效消除样品的颗粒度效应、矿物效应和不均匀性等差异,更有利于快速、準确进行XRF等分析。

基本介绍

  • 中文名:玻璃熔融法
  • 外文名:Fusion
  • 别名1:玻璃熔片法 
  • 别名2:熔片法 
  • 别名3:熔融玻璃片法 

介绍

常用于XRF(X射线萤光光谱分析)的一种样品前处理技术,能够有效的解决XRF分析中矿物效应和颗粒度效应对分析结果的影响,且能够降低对于标準样品和样品前处理的要求,并使得基体效应的校正更加的简单,改善萤光光谱分析对无机粉末材料中主量组分的分析结果与精密度。本项前处理技术也可用于ICP样品的处理,简化对于富硅样品的前处理,较少废酸废液的排放。
玻璃熔融法的作用机理是在高温下将助熔剂(一般为硼酸锂,包括四硼酸锂和偏硼酸锂)熔化,使得无机粉末样品溶解在高温溶液中,冷却后形成质地均一的玻璃体
玻璃熔片(高频感应熔样机製备)玻璃熔片(高频感应熔样机製备)
一般而言,玻璃熔融法制样的步骤可以简单的分为称量和熔制两步,称量包括称量样品和助熔剂,以及一些其他的助剂如氧化剂(如有必要)和脱模剂,熔制步骤在熔样机中完成,包括预热-氧化-熔融+摇摆-自动浇铸成型-冷却。

适用行业

及样品种类:
●钢铁、冶金行业:纯金属、铁合金、其他合金等
●地质、採矿行业:地质样品,铝土矿、铬矿石、锰矿石、铁矿石等
●水泥行业:水泥、碳酸盐、硅酸盐、陶瓷、炉渣、玻璃、沙土等
●化工行业:氧化物、氟化物、硫化物、聚合物、催化剂等

缺点

小分子元素或易挥发元素不适合
助熔剂可能会带入杂质
脱模剂会对检测有干扰

常用试剂

玻璃熔片预处理技术部分常用试剂性质:
熔剂
名称
化学式
化学组成
熔点(℃)
性质
套用範围
氧化硼
B2O3
软化温度450
非晶体,高黏性
四硼酸锂
Li2O·2B2O3或Li2B4O7
17.7%Li2O+82.3% B2O3
917
弱酸性,不易结晶
硷性样品
偏硼酸锂
Li2O·B2O3或LiBO2
30% Li2O+70% B2O3
849
硷性熔剂,易结晶
酸性样品和多数氧化物
偏硼酸锂+四硼酸锂
80% LiBO2+20% Li2B4O7
832
熔点最低混合物,易结晶
铝-硅酸盐样品
四硼酸钠
Na2O·2B2O3或Na2B4O7
27%Na2O+73%B2O3
742
中性或弱硷性,比四硼酸锂粘性更大,易吸潮
现在很少採用
偏磷酸钠
NaPO3或Na2·P2O5
29%Na2O+71% P2O5
627
弱硷性,溶解能力强,对氧化铬溶解度最大,易吸潮
大多数氧化物,特别是过渡元素氧化物
氧化剂
名称
化学式
等同表示
相对分子量
熔点(℃)
沸点(℃)
硝酸锂
LiNO3
Li2O·N2O5
68.95
264
>600
硝酸钠
NaNO3
Na2O·N2O5
84.99
306.8
>380
硝酸钾
KNO3
K2O·N2O5
101.1
334
>400
硝酸锶
Sr(NO32
SrO·N2O5
211.63
570
硝酸铵
NH4NO3
(NH42O·N2O5
80.04
169.6
脱模剂
名称
化学式
沸点(℃)
阳离子半径(mm)
阴离子半径(mm)
溴化锂
LiBr
1265
9
18.2
碘化锂
LiI
1180
9
20.6
溴化钠
NaBr
1390
11.6
18.2
碘化钠
NaI
1304
11.6
20.6
溴化钾
KBr
1435
15.2
18.2
碘化钾
KI
1330
15.2
20.6
溴化铵
NH4Br
452(升华)
18.2
碘化铵
NH4I
551(升华)
20.6
碘化铯
CsI
280
18.1
18.2

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