化验员实用手册（第三版）

所属类别

科技 >> 化学 >> 分析科学与技术

作者：夏玉宇 主编

出版日期：2012年9月 书号：978-7-122-14181-1

开本：16 装帧：精 版次：3版1次 页数：1401页

《化验员实用手册》第三版共二十六章，内容分四部分：（1）化验室基础包括：基本常数与化合物的物理化学常数；化验室建设、安全与管理、常用仪器设备、实验用水、化学试剂；计量单位及其换算；标準方法与标準物质；溶液配製、实验数据处理与分析实验中质量保证。（2）化学分析包括：各种样品的採集、预处理、製备与保存方法；物质的分离、纯化与富集方法；常用常数的测定方法；无机物与有机物的定性分析、重量分析、滴定分析与非水滴定。

（3）仪器分析包括：紫外可见吸收光谱、分子萤光光谱；原子发射、原子吸收与原子萤光光谱；X射线萤光光谱、红外光谱与拉曼光谱；色层分析与电泳分析；气相色谱与高效液相色谱；离子色谱与超临界流体色谱；电化学分析；质谱分析；流动注射法等。（4）计算机在分析化学与实验仪器及其写作科技文章中的套用；着重介绍在科技档案创建、绘製电子表格、编辑公式计算、绘画有机物结构式及实验仪器图、製作演示文稿等计算机实用技术；科技文献、标準文献、化学化工与分析化学等信息资源的网路检索及其工具；科技报告与科学论文写作简介。

第一章化验室1

第一节分析检验的作用与方法的分类1

一、分析检验的作用1

二、分析检验方法的分类1

1感官检验1

2理化检验2

3实际试用观察检验3

第二节化验室的基本要求5

一、化验室的分类与职责5

二、化验室用房的要求5

1化学分析室5

2精密仪器室5

3辅助室6

第三节化验室常用的玻璃仪器及石英製品6

一、玻璃仪器的特性及化学组成6

二、常用玻璃仪器名称、规格、主要用途、

使用注意事项6

1常用的玻璃仪器6

2玻璃量器等级分类8

3部分特殊玻璃仪器9

三、玻璃仪器的洗涤方法9

四、玻璃仪器的乾燥11

五、玻璃仪器的管理11

六、简单玻璃加工操作12

1喷灯12

2玻璃管的切割方法12

3拉制滴管12

4弯曲玻璃管12

5拉毛细管12

6玻璃刻记号12

七、石英玻璃与玛瑙仪器13

1石英玻璃13

2玛瑙研钵13

第四节化验室使用的非玻璃器皿与器材13

一、瓷器皿与刚玉器皿13

1瓷器皿13

2刚玉器皿13

二、金属器皿14

1铂器皿14

2其他金属(金、银、镍、铁等)器皿15

三、塑胶器皿16

1聚乙烯和聚丙烯器皿16

2聚四氟乙烯器皿16

四、移液器与移液装置16

五、滤纸、滤膜与试纸17

1滤纸17

2滤膜17

3试纸18

六、化验室常用的其他用品19

第五节化验室常用的电器与设备23

一、电热设备23

1电炉23

2电热板24

3电热套24

4高温炉24

5电热恆温箱25

6远红外线乾燥箱与电热真空乾燥箱26

7电热恆温水浴锅27

8恆温槽27

9电热蒸馏水器29

二、 製冷设备30

1电冰柜30

2空气调节器31

三、电动设备32

1电动离心机32

2电动搅拌器32

3电磁搅拌器33

4振荡器33

5超音波清洗机33

四、 交流稳压器33

五、直流电源33

1直流稳压电源33

2蓄电池35

六、万用电錶35

1数字万用表35

2表头显示万用表37

七、电烙铁、验电笔和熔断器38

1电烙铁38

2验电笔39

3熔断器39

八、保护地线40

第六节化验室物品与仪器的管理40

一、化验室常用物品与仪器设备的管理40

二、精密、贵重仪器的管理41

第七节天平42

一、天平分类42

二、电子天平44

1原理和结构44

2电子天平的特点46

3电子天平操作程式46

三、机械加码分析天平46

1等臂分析天平的构造原理46

2半机械加码电光天平的结构46

3天平的安装48

4使用方法48

5砝码48

6全机械加码电光天平48

四、不等臂单盘天平49

1称量原理49

2特点49

3单盘天平的结构49

4单盘天平的安装50

5单盘天平的使用方法50

五、扭力天平51

1作用原理51

2型号及技术参数51

六、韦氏天平51

七、架盘天平51

八、天平的称量方法52

1直接称量法52

2固定质量称样法52

3减量（差减）称量法52

九、使用天平的注意事项52

1天平的选用原则52

2天平室的基本要求52

3机械天平的使用规则53

4电子天平的使用规则53

5天平的管理54

第八节化验用水54

一、蒸馏法製备化验用水54

二、离子交换法製备化验用水54

1离子交换树脂及交换原理55

2离子交换装置55

3离子交换树脂的预处理、装柱和再生55

三、 电渗析法制纯水57

四、 超纯水製备装置与贮存57

1超纯水製备方法之一57

2超纯水的台式装置57

3超纯水的贮存问题57

五、水的纯化流程简介57

1高纯水製备的典型工艺流程58

2活性炭58

3离子交换58

4电渗析58

5反渗析58

6紫外线杀菌58

7各种工艺除去水中杂质能力的比较58

六、亚沸高纯水蒸馏器59

七、 特殊要求的实验室用水的製备59

1无氯水59

2无氨水59

3无二氧化碳水59

4无砷水59

5无铅（无重金属）水59

6无酚水59

7不含有机物的蒸馏水60

八、 化验用水的质量要求60

1分析实验室用水规格60

2分析实验室用水的容器与贮存60

3化验用水中残留的金属离子量60

九、 化验用水的质量检验61

1 pH值检验61

2电导率的测定61

3可氧化物质限量试验62

4吸光度的测定62

5蒸发残渣的测定62

6可溶性硅的限量试验62

十、几家生产纯水机的厂商与机型63

第九节化学试剂64

一、 化学试剂的分类、分级和规格64

二、 化学试剂的包装及标誌65

三、 化学试剂的选用与使用注意事项65

1化学试剂的选用65

2使用注意事项65

四、 常用化学试剂的一般性质66

五、 化学试剂的管理与安全存放条件70

六、化学试剂的纯化方法72

1盐酸的提纯72

2硝酸的提纯72

3氢氟酸的提纯72

4高氯酸的提纯73

5氨水的提纯73

6溴的提纯73

7钼酸铵的提纯73

8氯化钠的提纯73

9氯化钾的提纯74

10碳酸钠的提纯74

11硫酸钾的提纯74

12重铬酸钾的提纯74

13五水硫代硫酸钠的提纯74

第十节有机溶剂及表面活性剂75

一、常用有机溶剂的一般性质75

二、 有机溶剂间的互溶性75

1用乾燥剂脱水77

2分馏脱水78

3共沸蒸馏脱水78

4蒸发乾燥78

5用乾燥的气体进行乾燥78

六、 有机溶剂的纯化78

1脂肪烃的精製78

2芳香烃的精製78

3卤代烃的精製78

4醇的精製79

5酚的精製79

6醚、缩醛的精製79

7酮的精製79

8脂肪酸和酸酐的精製79

9酯的精製79

10含氮化合物的精製79

11含硫化合物的精製79

七、 有机溶剂的回收79

1异丙醚的回收79

2乙酸乙酯的回收80

3三氯甲烷（氯仿）的回收80

4四氯化碳的回收80

5苯的回收80

6测定铀后废磷酸三丁酯（TBP）苯

的回收80

7废二甲苯的回收80

8含有双十二烷基二硫代乙二醯胺（DDO）

的石油醚氯仿和异戊醇氯仿的回收80

9含硝酸的甲醇的回收80

10其他如萃取锗的苯、萃取铊的甲苯、

萃取硒的苯、萃取碲的苯等的回收81

八、 有机溶剂的套用81

九、分析化学中常用的表面活性剂83

第十一节化验室常用乾燥剂与吸收剂85

一、 乾燥剂85

1乾燥剂的通性85

2气体乾燥用的乾燥剂86

3有机化合物乾燥用的乾燥剂86

4分子筛乾燥剂87

5容量法常用基準物质的乾燥87

6常用化合物的乾燥87

二、 气体吸收剂89

三、气体的发生、净化、乾燥与收集90

1气体的发生90

2气体的净化和乾燥91

3气体的收集91

第十二节化验室常用的製冷剂与胶黏剂92

一、 製冷剂92

二、 胶黏剂93

1有机类胶黏剂93

2无机类胶黏剂94

第十三节掩蔽剂与解蔽剂94

一、 阳离子掩蔽剂94

二、 阴离子和中性分子掩蔽剂97

三、 解蔽剂97

四、 络合滴定中的掩蔽剂98

四、 有害化学物质的处理109

1化验室的废气109

2化验室的废水109

3化验室常见废液的处理方法110

4化验室的废渣111

五、 高压气瓶的安全111

1气瓶与减压阀111

2气瓶内装气体的分类112

3高压气瓶的颜色和标誌112

4几种压缩可燃气和助燃气的性质和安全

处理112

5气瓶安全使用常识113

六、 安全用电常识113

七、放射性物质安全防护的基本规则114

八、X射线的安全防护115

九、化验人员安全守则115

十、有关化验室的分析仪器、普通仪器、

设备、器件、玻璃器皿、试剂药品等

信息网站115

1有关仪器设备及备件、消耗品等信息

网站115

2有关玻璃器皿、试剂药品等信息的

网站117

3有关实验室设备方面的网站118

第二章计量单位与基本常数119

第一节计量单位119

一、国际单位制119

1国际单位制（SI）的基本单位119

2国际单位制（SI）的辅助单位119

3国际单位制（SI）导出具有专门名称的

单位119

4国际单位制（SI）的词头120

5与国际单位制（SI）并用的单位120

6暂时与国际单位制（SI）并用的

单位120

二、中华人民共和国法定计量单位121

三、法定计量单位与非法定计量单位间的

换算121

1长度单位121

2面积单位122

3体积与容积单位122

4质量单位122

5压力单位122

6质量流量单位123

7体积流量单位123

8功、能、热量单位123

9功率单位124

10热导率单位124

11　传热係数单位124

12　温度单位124

13比热容单位125

14磁场强度单位125

15．磁通量密度单位125

16电磁量单位125

17．光学单位125

18．放射性同位素的量度单位125

四、分析化学中常用的物理量及其单位125

第二节基本常数126

一、　元素周期表及原子的电子层排布126

二、元素的名称、符号、相对原子质量、

熔点、沸点、密度和氧化态130

三、基本物理常数132

四、稳定同位素与天然放射性同位素133

1稳定同位素及其相对丰度133

2天然同位素及其相对丰度135

五、常见放射性元素的性质137

1常见放射性同位素137

2天然放射系138

六、原子半径、元素的电离能、电子的亲

和能、元素的电负性139

1原子半径139

2元素的电离能139

3电子的亲和能142

4元素的电负性144

第三章常见化合物的物理、化学特性145

第一节无机化合物的化学式、名称、相对分

子质量、颜色、晶型、相对密度、熔

点、沸点、溶解性145

第二节有机化合物的名称、分子式、相对分

子质量、相对密度、熔点、沸点、折

射率、溶解度173

第三节其他191

一、有机官能团的名称和符号191

二、合成高分子化合物分类、品种、性能和

用途192

1塑胶的主要品种、性能和用途192

2合成橡胶的主要品种、性能和用途193

3合成纤维的主要品种、性能和用途193

4化学纤维的分类和名称对照194

三、常见化合物的俗名或别名195

四、水的重要常数196

1水的相图196

2水的离子积（Kw）197

3水的密度197

4水的沸点197

5水的蒸气压197

6水的介电常数198

五、水溶液中的离子活度係数198

六、酸、硷、盐的活度係数与pH值198

1酸、硷、盐的活度係数（25℃）198

2部分酸水溶液的pH值(室温)199

3．部分硷水溶液的pH值(室温)200

七、水与几种非水溶剂的沸点、冰点、沸点

升高和冰点降低常数200

八、水合离子的颜色200

九、气体在水中的溶解度202

十、氧化还原标準电极电位202

十一、溶度积与部分无机化合物的溶解度207

1溶度积207

2部分无机化合物的溶解度214

十二、元素的原子及其离子的电离电势215

十三、络合物的稳定常数215

十四、空气的组成、地壳的组成与海水的

组成216

1空气的组成216

2元素在地壳和海洋中的分布216

3海水中的主要盐类217

4不同温度、压力下乾燥空气的密度217

十五、有关原子光谱、分子光谱、色谱、质

谱和电分析等常数217

第四章溶液及其配製方法218

第一节溶液配製时常用的计量单位218

一、质量218

二、元素的相对原子质量218

三、物质的相对分子质量218

四、体积218

五、密度218

六、物质的量218

七、摩尔质量219

1摩尔质量的计算219

2摩尔质量、质量与物质的量之间的

关係219

八、分析化学上常见的新旧计量单位的

对照220

第二节溶液浓度的表示方法及其计算220

一、溶液浓度的表示方法220

1物质的量浓度221

2质量浓度222

3物质B的质量分数222

4物质B的体积分数223

5质量摩尔浓度223

6滴定度223

7以V1+V2形式表示浓度223

二、溶液浓度的计算224

1量间关係式224

2nB的量内换算225

3 MB的量内换算225

4cB的量内换算226

5物质B的浓度cB的稀释计算226

6物质B的质量浓度ρB的稀释计算227

7 cB与ρB之间的换算227

8 质量分数ω与质量摩尔浓度b间的

换算227

9质量分数ωB表示的浓度的稀释计算228

10物质量浓度cB与质量分数ωB之间的

换算228

11浓度之间的计算公式229

三、溶液标籤的书写229

第三节常用溶液的配製230

一、常用酸、硷的一般性质230

二、常用酸溶液的配製231

三、常用硷溶液的配製231

四、常用盐溶液的配製231

五、常用饱和溶液的配製233

六、某些特殊溶液的配製234

七、指示剂溶液的配製235

1酸硷指示剂溶液的配製235

2氧化还原指示剂溶液的配製236

3金属离子指示剂溶液的配製237

4吸附指示剂溶液的配製237

八、缓冲溶液的配製238

1普通缓冲溶液的配製238

2伯瑞坦罗比森缓冲溶液的配製238

3克拉克鲁布斯缓冲溶液的配製239

4乙酸乙酸钠缓冲溶液的配製239

5氨氯化铵缓冲溶液的配製239

第四节滴定（容量）分析中标準溶液的配製

与标定240

1氢氧化钠标準溶液240

2盐酸标準溶液241

3硫酸标準溶液242

4碳酸钠标準溶液243

5重铬酸钾标準溶液243

6　硫代硫酸钠标準溶液244

7溴标準溶液244

8溴酸钾标準溶液245

9碘标準溶液245

10碘酸钾标準溶液246

11草酸标準溶液246

12高锰酸钾标準溶液247

13硫酸亚铁铵标準溶液248

14硫酸铈（或硫酸铈铵）标準溶液248

15乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标準

溶液249

16氯化锌标準溶液249

17　氯化镁（或硫酸镁）标準溶液250

18硝酸铅标準溶液250

19氯化钠标準溶液250

20硫氰酸钠（或硫氰酸钾）标準溶液251

21硝酸银标準溶液251

22亚硝酸钠标準溶液252

23高氯酸标準溶液252

第五节化验室常用标準溶液及其配製253

一、pH标準溶液的配製253

1标準缓冲溶液(pH标準溶液)的

配製253

2 pH标準缓冲溶液的配製253

二、元素与常见离子标準溶液的配製255

第五章误差、有效数字、数据处理与分析

测试中质量保证261

第一节误差261

一、误差产生的原因261

1系统误差261

2偶然误差261

二、误差的表示方法262

1準确度262

2精密度263

3公差264

4準确度与精密度的关係265

第二节有效数字265

一、有效数字的使用265

二、有效数字的修约266

三、有效数字计算法则266

四、化验分析工作中正确运用有效数字及其

计算法则267

第三节数据处理268

一、原始数据与分析结果的判断268

1原始数据的有效数字位数需与测量仪器

的精度一致268

2原始数据必须进行系统误差的校正268

3分析结果的判断268

4 4d法268

5 Q检验法269

二、数据的表达269

1列表法269

2作图法269

3方程式法271

三、分析结果的报告272

1例行分析272

2多次测量结果272

3平均值的置信区间272

四、化验方法可靠性的检验273

1 t检验法273

2 F检验法273

五、工作曲线的一元回归方程——最小二

乘法275

六、提高分析结果準确度的方法276

第四节分析测试中的质量保证276

一、分析测试中质量控制277

1人员的技术能力277

2实验室的仪器设备277

3实验室应具备的条件278

4妥善保存重要的技术资料284

二、分析测试的质量评定284

1实验室内部质量评定284

2实验室外部质量评定284

三、分析测试的质量控制图284

1 x质量控制图285

2 x平均值质量控制图286

3极差R质量控制图286

4质量控制图的使用288

5质量控制图用于寻找发生脱离控制的

原因288

6质量控制图的套用範例288

第六章标準方法与标準物质290

第一节标準化与标準290

一、标準化290

二、标準及其级别290

1．　国际标準及其国际组织291

2．　区域标準291

3．　国家标準(强制性与推荐性)292

4行业标準292

5地方标準293

6企业标準293

三、　标準分类293

1．基础标準293

2．产品标準294

3．方法标準294

4．安全标準294

5卫生标準294

6环保标準294

7管理标準294

四、　产品质量分级294

第二节分析方法标準294

一、分析方法标準294

二、优良的分析方法295

1．方法的準确度295

2．方法的精密度296

3．方法的灵敏度296

4．检测限和分析空白296

5．方法的线性範围296

6．基体效应296

7．方法的耐变性297

三、分析方法标準通常的书写格式297

四、我国已颁布的国家标準298

五、有关国内外标準信息的部分网站298

第三节标準物质299

一、标準物质定义、基本特徵和证书299

1标準物质定义299

2标準物质基本特徵299

二、标準物质的分类与分级300

1标準物质的分类300

2标準物质的分级300

三、标準物质的作用、主要用途及使用注意

事项301

1标準物质的作用与主要用途301

2标準物质的使用注意事项301

四、标準样品与工作标準物质302

1标準样品302

2工作标準物质302

第四节我国现有的部分标準物质303

一、国家标準物质（GBW）303

1铁和钢的标準物质303

2非铁合金标準物质303

3建材成分分析标準物质305

4核材料成分分析与放射性测量标準

物质305

5高分子材料特性测量标準物质306

6化工产品成分分析标準物质306

7地质矿产成分分析标準物质306

8环境分析标準物质307

9临床化学分析与药品成分分析标準物质308

10食品成分分析标準物质308

11煤炭、石油成分分析和物理特性测量

标準物质309

12工程技术特性测量标準物质309

13物理特性与物理化学特性测量标準

物质309

二、二级标準物质310

三、实物国家标準(GSB)314

1元素溶液实物国家标準314

2环境实物国家标準316

3钢铁实物国家标準317

四、其他实物标準物质（标样）317

1无机标準溶液317

2有机标準溶液317

3固体实物标準样品317

4大气监测液体标準样品318

5有机纯气体318

6无机纯气体319

7发射光谱实物标準样品319

8滴定（容量）分析的基準试剂319

五、有关标準物质信息的主要网站320

第七章定性分析和物理常数测定322

第一节无机物的经典定性分析法322

一、预备试验322

1初步观察322

2预测试验323

二、　阳离子的定性分析325

1．　阳离子分析试验的製备325

2．　常见阳离子与常用试剂的反应325

3阳离子的初步试验326

4．常见阳离子的鉴定329

三、阴离子的定性分析334

1阴离子的分析特性——挥发性与氧化还

原性335

2．　阴离子分析试液的製备337

3．　常见阴离子与常用试剂的反应337

4．　阴离子的初步试验338

5．　常见阴离子的鉴定方法340

四、　无机定性分析注意事项343

1．　检查结论的正确性343

2检查鉴定反应的灵敏度和进行对照

试验343

3检查试剂的纯度——空白试验343

第二节有机物的经典定性分析法344

一、鉴定步骤344

二、初步试验344

1观察试样的物理状态344

2观察试样的颜色344

3试样的气味试验345

4试样的灼烧试验345

5试样的热解产物试验345

6测定试样的物理常数346

三、元素定性分析346

1．鉴定有机物中元素时常用分解方法346

2有机化合物中元素鉴定法347

3有机化合物的类型估计349

四、 官能团分析349

1烃类化合物的鉴定349

2含碳、氢、氧化合物的鉴定351

3含碳、氢、氮化合物的鉴定356

4含碳、氢、硫化合物的鉴定358

5含碳、氢、卤素化合物的鉴定359

五、衍生物证实试验360

第三节定性分析的仪器分析法360

一、原子发射光谱（包括电感耦合等离子发

射光谱）法361

二、X射线萤光光谱法361

三、电子能谱法361

四、紫外可见吸收光谱法362

五、红外光谱法362

六、质谱法362

七、其他方法362

第四节部分物理常数测定方法363

一、温度测定363

1温标363

2水银玻璃温度计363

3温度计的校正363

4贝克曼温度计364

5热电偶温度计366

6高温辐射温度计368

7热敏电阻温度计368

二、熔点测定368

1原理与仪器368

2测定步骤369

3注意事项369

三、结晶点测定369

1原理与仪器369

2测定步骤370

四、沸点测定370

1原理与仪器370

2毛细管测定法370

3沸点的校正370

五、沸程测定371

1原理与仪器371

2操作步骤371

六、密度测定371

1密度瓶法371

2密度计法372

3韦氏天平法373

七、折射（光）率的测定方法374

1原理与仪器374

2测定步骤376

3注意事项376

八、旋光度测定376

1旋光物质与旋光度376

2圆盘旋光仪377

3测定步骤及注意事项378

4自动指示旋光仪379

5两种旋光仪性能的比较380

6旋光法的套用381

九、表面张力测定381

1毛细管升高法381

2滴重（液滴）法382

十、黏度测定386

1毛细管黏度计法386

2改良式乌氏黏度计——测定高聚物的平

均分子量387

3恩格勒氏黏度计法——测定条件黏度389

十一、有关各种物理常数测定方法的仪器信

息的网站394

第八章定量分析过程395

第一节样品的採集、製备与保存395

一、 採样的原则、方法及注意事项395

1组成比较均匀物料的採样395

2组成不均匀物料的採样396

3採样注意事项397

二、 样品的製备与保存397

1固体样品的製备398

2样品中湿存水的预处理398

3食品试样的製备398

4样品的保存399

5制样注意事项399

第二节环境样品的採集和保存399

一、环境中的优先监测对象400

二、大气污染物样品的採集400

1採样的调查、布点、时间与频率400

2採样方法402

3採样仪器与飘尘的採样方法408

4大气质量控制标準410

三、水样的採集与保存411

1水的污染与危害411

2水样的採集413

3水样的保存、预处理和监测项目416

四、土壤样品的採集425

1採样点的选择及布点方式425

2採样时间426

3採样量426

4採样注意事项426

5土壤样品的製备426

6土壤样品的预处理426

五、生物样品的採集428

1树叶样品的採集428

2植物样品的採样428

3鱼贝类的採样428

六、固体废弃物样品的採集428

第三节样品的分解——无机物分析前样品

的处理429

一、样品的分解方法429

1溶解法429

2熔融法431

3烧结法433

4闭管法433

二、有机物试样（生物样品）的消化

分解433

1乾法灰化法433

2湿法消化法434

3加压密闭灰化法435

4低温灰化法435

5微波消解法436

三、试样分解实例436

第四节无机物测定中干扰的消除447

第五节无机物组分含量的测定方法447

第六节无机物定量分析结果的表示447

一、定量分析结果的表示447

1以被测组分的化学形式表示法447

2以被测组分含量的表示法448

二、无机物定量分析结果的表示中计算的

注意事项448

第七节样品前处理方法448

一、蒸馏法449

二、色谱法（薄层析和柱层析）450

三、共沉澱法451

1共沉澱的体系和作用特点451

2共沉澱的分类和作用机理451

四、重结晶452

五、静态吸附法452

1简单物理化学吸附452

2离子交换吸附453

3络合吸附454

六、萃取法454

七、挥发分离法455

八、分级固化法及区域熔融法455

九、过滤、离心和乾燥法456

十、膜技术法456

1膜的种类456

2膜技术的分类456

十一、化学方法457

1络合法457

2沉澱法457

3衍生法457

4化学挥发法457

十二、超临界流体萃取458

1超临界流体萃取的特性458

2超临界流体萃取的流程与操作方式459

3超临界流体萃取的套用460

十三、固相萃取460

1柱状萃取460

2膜状萃取462

3柱状与薄膜状介质性能的比较462

4固相萃取的套用462

十四、液膜萃取462

1液膜萃取原理462

2液膜萃取法与其他方法的比较463

3液膜萃取法的套用463

十五、固相微萃取464

1原理464

2操作流程464

3吸附量(萃取率)464

4固相微萃取技术的套用464

十六、微波溶出法464

十七、其他与萃取有关的分离方法465

1萃取中第三相465

2液体离子交换剂465

3泡沫浮选法465

4液固萃取465

第八节有机物元素的定量分析466

一、碳、氢的测定466

1原理466

2仪器及试剂469

3测定步骤469

二、氧的测定470

1氧化法470

2催化氢化法470

3碳化还原法470

三、氮的测定471

1杜马(Dumas)法471

2接触氢化法472

3 Kjeldahl法(简称凯氏定氮法)472

四、卤素的测定473

1氧瓶燃烧法473

2氯、溴的测定475

3氟的测定476

4碘的测定477

五、硫的测定477

六、磷的测定478

七、有机元素定量分析的仪器方法479

1气相色谱热导池有机元素自动

分析仪480

2示差热导法自动元素（有机）

分析仪481

第九章常用分离和纯化方法482

第一节重结晶与升华482

一、重结晶482

1原理482

2溶剂的选择482

3重结晶操作483

二、 升华484

第二节沉澱分离486

一、使用无机沉澱剂486

1生成氢氧化物沉澱486

2生成硫化物沉澱487

3生成硫酸盐沉澱488

4生成其他沉澱488

二、利用有机沉澱剂进行分离488

三、共沉澱分离491

1用无机共沉澱剂进行共沉澱分离492

2用有机共沉澱剂进行共沉澱分离492

四、二盐析法492

五、等电点沉澱492

第三节挥发与蒸馏492

一、无机物的挥发与蒸馏分离493

二、有机物的挥发与蒸馏分离493

1常压蒸馏法493

2减压蒸馏法496

3分馏法498

4水蒸气蒸馏法498

第四节萃取分离500

一、基本原理500

1分配係数500

2分配比500

3萃取效率（萃取百分率）500

4分离因数（分离係数）501

二、萃取体系分类与常用萃取剂501

1萃取体系的分类501

2常用萃取剂501

三、 萃取分离套用实例506

四、 萃取操作及注意事项513

1溶液中物质的萃取513

2固体物质的萃取——索氏提取

（萃取）514

五、有关萃取的新方法和新技术514

第五节离子交换分离515

第十章滴定（容量）分析法516

第一节滴定分析的原理516

一、 理论终点、滴定终点和终点误差516

二、滴定反应的类型与对滴定反应的

要求516

1滴定反应的类型516

2对滴定反应的要求516

三、 滴定方式的种类516

1直接滴定法516

2返滴定法517

3置换滴定法517

4间接滴定法517

四、 滴定曲线和指示剂的选择517

1四种滴定反应类型及其滴定曲线517

2滴定突跃及其影响因素518

3滴定指示剂的选择519

五、 影响滴定分析準确度的因素519

1滴定反应的完全程度519

2指示剂的终点误差520

3测量误差520

第二节滴定分析中的计算521

1等物质的量规则法521

2比例係数法522

第三节滴定分析的基本操作523

一、 滴定管523

1滴定管的洗涤、涂油脂、检漏、

装液523

2滴定管与滴定操作525

二、 容量瓶526

1容量瓶的準备526

2容量瓶的操作527

三、 吸量管（移液管）的分类、洗涤和

操作527

1吸量管的分类527

2吸量管的洗涤528

3吸量管的操作528

四、 使用玻璃量器时应注意的几个问题529

1温度对量器的影响529

2量器的等级529

3量器的容量允差529

4合理地选择量器530

5量出量器的流出时间和等待时间530

五、 容量器皿的校準531

1称量法531

2相对校準法533

六、自动滴定装置与自动电位滴定装置533

第四节酸硷滴定法534

一、 方法简介534

二、 酸硷指示剂536

三、 酸硷滴定法的套用实例537

1混合硷的分析537

2铵盐中氮的测定538

3硫磷混合酸的测定539

四、离解常数表539

1无机酸在水溶液中的离解常数539

2有机酸在水溶液中的离解常数541

3　硷在水溶液中的离解常数543

第五节络合滴定法544

一、 方法简介544

二、 EDTA的分析特性544

1 EDTA的性质544

2 EDTA与金属离子络合的特点544

三、 络合平衡545

1络合物的稳定常数545

2络合物的副反应係数αY548

3络合物的条件稳定常数551

四、 EDTA酸效应曲线551

五、 络合滴定过程中溶液金属离子（M）浓

度的变化——滴定曲线各点浓度[M]

的计算551

六、 金属指示剂551

1金属指示剂的作用原理551

2金属指示剂应具备的条件及使用注意

事项552

3金属指示剂的选择552

4　络合滴定常用缓冲溶液的製备方法557

七、　络合滴定中的掩蔽剂与解蔽剂557

1　络合滴定中的掩蔽剂557

2　络合滴定中的解蔽剂558

八、　EDTA络合滴定法的套用558

1　络合滴定的方式558

2　无机阳离子的EDTA滴定558

3　阴离子的EDTA滴定561

九、其他络合滴定剂的套用562

第六节氧化还原滴定法565

一、 方法简介565

1氧化还原反应的方向和程度565

2常用的氧化还原滴定剂567

3氧化还原滴定的特点567

4　氧化还原滴定中待测组分的预处理567

5氧化还原滴定指示剂的分类与选择

原则569

二、 高锰酸钾法570

1方法与特点570

2　KMnO4法使用注意事项570

3　KMnO4法套用实例570

三、碘量法573

1　方法简介573

2　碘量法的注意事项574

3　碘量法套用实例574

四、重铬酸钾法574

1方法简介574

2　重铬酸钾法套用实例578

五、溴酸钾法579

1方法简介579

2　溴酸钾法套用实例579

六、硫酸铈法579

1方法简介579

2　硫酸铈法套用实例581

七、　其他氧化还原滴定法581

1　硫酸亚铁法581

2　亚砷酸钠法581

3　亚硝酸钠法583

第七节沉澱滴定法583

一、　方法简介583

二、　银量法确定化学计量点的方法584

1　莫尔法——K2CrO4指示剂法584

2佛尔哈德法——NH4Fe（SO4）2指示

剂法584

3法扬司法——吸附指示剂法585

三、某些特殊指示剂、吸附指示剂及其配製

方法585

四、　沉澱滴定法套用实例586

第八节萤光滴定法587

一、　方法简介587

二、　萤光指示剂分类588

1酸硷滴定的萤光指示剂588

2　络合滴定的萤光指示剂588

3　氧化还原滴定的萤光指示剂588

4　沉澱滴定的萤光指示剂588

三、　萤光滴定法套用实例588

第九节非水滴定法593

一、　方法简介593

二、　非水溶剂593

1　酸硷质子理论593

2　非水溶剂的种类594

3　溶剂的质子自递常数594

4溶剂的拉平效应和区分效应594

三、非水滴定条件的选择595

1　溶剂的选择595

2　滴定剂的选择595

3　滴定终点的检测595

四、　非水滴定中套用的指示剂595

1非水滴定中套用的酸硷指示剂595

2　非水滴定中套用的氧化还原指示剂596

五、　非水滴定法的套用596

第十一章重量分析法602

第一节重量分析的原理和计算602

一、重量分析法的分类602

1挥发法（气化法）602

2电重量法602

3沉澱法602

二、重量分析对沉澱式和称量式的要求602

1重量分析对沉澱式的要求603

2重量分析对称量式的要求603

三、沉澱的溶解度、溶度积及其影响

因素603

1溶解度和溶度积603

2影响沉澱溶解度的因素604

四、重量分析的沉澱剂604

五、沉澱的分类、形成过程、特性与沉澱

条件606

六、沉澱烘乾或灼烧温度607

七、重量分析法的计算611

1换算因素的计算611

2沉澱剂用量的计算611

3称样量的计算612

4重量分析结果的计算612

第二节重量分析基本操作613

一、样品的溶解613

二、试样的沉澱613

三、过滤和洗涤技术613

1用滤纸过滤614

2用微孔玻璃漏斗（或玻璃坩埚）

过滤616

四、沉澱的烘乾和沉澱的灼烧617

1沉澱的烘乾617

2坩埚的準备和沉澱的包裹、乾燥、炭化

与灼烧617

第三节重量分析法的套用618

第十二章分析仪器627

一、分析仪器的发展627

二、分析仪器的基本构成627

三、分析仪器的重要技术指标628

1分析仪器的灵敏度与解析度628

2分析仪器的重複性与稳定性629

3分析仪器的自动化、智慧型化与微机技术

的介入630

4分析仪器对气路和液路系统的要求630

四、分析仪器的分类630

1分析仪器的分类方法630

2可鉴定分子的分析仪器631

3可鉴定原子的分析仪器631

4分离分析仪器632

5多维分离分析仪器633

6联用分析仪器633

7微区和表面分析仪器634

五、流动注射分析634

1流动注射分析的原理634

2流动注射分析仪的结构和性能637

3流动注射分析仪的部分生产商、

型号638

4流动注射分析的套用641

六、分析仪器的选购644

七、分析仪器的管理645

八、有关分析仪器的部分网站645

第十三章比色法与紫外可见分光光

度法647

第一节光学分析方法的概况647

一、电磁辐射及其与物质的相互作用647

二、光学分析方法的分类647

三、光学分析仪器的基本组成647

四、光学分析方法与仪器的进展649

五、物质的吸光光度法（分光光度法）650

第二节比色法与紫外可见分光光度法的基本

原理651

一、 溶液颜色与光吸收的关係651

二、吸收光谱与分子结构的关係652

1分子光谱是带状光谱652

2电子能级和跃迁652

3影响紫外可见吸收光谱的因素655

三、光的吸收定律656

四、吸光係数与摩尔吸光係数656

五、 光吸收定律的适用要求657

第三节比色法657

一、目视比色法657

二、光电比色法658

第四节分光光度法658

一、 分光光度法工作原理658

二、 分光光度计的分类658

1 单光束分光光度计658

2 双光束分光光度计659

3双波长分光光度计659

三、 分光光度计的基本结构661

1 光源662

2 单色器662

3 比色皿663

4 检测器664

5 测量结果显示器与记录器665

四、 常见分光光度计的性能666

五、 装置分光光度计实验室的基本要求670

六、 分光光度计几个重要性能指标的

检验670

七、分光光度计的保养和维护672

第五节比色条件的选择672

一、 入射光波长的选择672

二、 测定狭缝宽度的选择673

三、 参比溶液的选择673

四、 吸光度读数範围的选择673

五、 显色剂的选择674

六、 显色反应条件的选择674

七、 溶剂的选择676

第六节分光光度法的套用676

一、 定性分析676

1 物质纯度检查676

2 未知物的鉴定676

3 分子结构中功能团的推测677

4 同分异构体的判别677

二、 定量分析677

1 单组分分析677

2 多组分分析677

三、 示差分光光度法678

四、分光光度滴定法679

五、导数光谱法679

六、双波长分光光度法680

七、动力学分光光度法681

八、反射光谱法681

九、光声光谱法682

十、胶束增溶分光光度法683

十一、 无机元素分光光度法683

十二、 有机物紫外分光光度法697

十三、 国家标準中有机物的分光光度法704

十四、分光光度法在食品、饲料分析中的应

用实例705

十五、其他数据709

第十四章荧（磷）光分析法710

第一节萤光分析基本原理710

一、萤光的产生710

二、发光参数712

1激发光谱和发射光谱712

2萤光光谱的特点712

三、　萤光强度与萤光物质浓度间的关係712

四、萤光强度的影响因素713

1激发光（入射光）的强度713

2萤光物质的摩尔吸收係数713

3萤光效率713

4萤光物质的浓度与液槽的厚度713

5萤光的猝灭作用714

五、萤光定量分析714

第二节萤光分光光度计714

一、 萤光分光光度计的结构714

二、部分萤光分光光度计的性能参数716

三、 萤光分光光度计的校验716

1波长校正716

2仪器的灵敏度检查719

3激发光谱与萤光光谱的校準719

第三节萤光测量技术与萤光分析法的

套用720

一、　无机物的萤光分析720

二、　有机化合物的萤光分析721

三、萤光偏振及各向异性测量721

四、时间分辨萤光光谱729

五、同步扫描萤光光谱729

六、三维萤光光谱729

七、荧（磷）光分析法的其他套用731

1痕量分析731

2发光探针731

八、化学发光简介731

第十五章红外光谱分析法733

第一节基本理论733

一、红外光谱的产生733

二、双原子分子的振动734

三、多原子分子的振动735

1简正振动735

2简正振动的基本形式735

3基本振动的理论数735

四、红外光谱的谱带强度与分子振动的关係736

五、红外区域的划分736

第二节红外分光光度仪737

一、色散型双光束红外分光光度仪737

二、微机色散型红外分光光度仪740

三、红外分光光度仪性能检验741

1波数準确度与波数重複性的检验方法741

2透射比準确度与重複性的检验742

3仪器基线的检验742

4仪器解析度的检验742

5杂光的检验743

6仪器的噪声检验743

四、傅立叶变换红外光谱仪743

1傅立叶变换红外光谱仪的工作原理743

2傅立叶红外光谱仪的结构744

3傅立叶变换红外光谱仪的特点746

4傅立叶变换红外光谱仪的在线上技术746

五、红外光谱仪对实验室的要求及管理使用

注意事项746

六、部分红外光谱仪特性一览表747

第三节有机物的特徵吸收谱带和基团频率748

一、官能团区和指纹区748

1官能团区748

2指纹区749

二、常见基团谱带的一般规律749

三、主要基团的特徵吸收峰750

四、影响基团频率的因素767

1分子结构的内部影响因素767

2外部影响因素767

第四节样品的製备767

一、製备样品应注意的事项767

二、固体样品的製备768

1压片法768

2调糊法768

3粉末法768

4薄膜法768

5製备固体样品时器具的清洗768

三、液体样品的製备769

1液体池（槽）的种类769

2溶液样品的製备769

3测量时的补偿775

4液体池的清洗和保管775

四、气体样品775

五、一些特殊的红外测定技术776

1全反射法（ATR）777

2反射吸收法(RAS)777

3粉末反射法(DR)777

4显微红外法778

5红外光声光谱法（PAS）778

第五节红外光谱的套用779

一、已知物及其纯度的定性鉴定779

二、未知物结构的测定779

1根据谱图的初步分析，确定化合物的

类型779

2推断化合物中可能存在的基团或官

能团780

3不饱和度的计算780

4红外谱图解析举例780

三、红外光谱的定量分析781

四、非色散型红外分析器及其套用781

1CO2、CH4、CO、SO2等气体的红外分

析器781

2金属中碳、硫红外分析器782

3蛋白质、胺基酸、纤维素、糖类、水分

红外分析仪782

五、　其他方面的套用782

第六节近红外光谱法782

一、概述782

二、基本原理783

三、仪器的组成784

四、近红外光谱仪的主要技术指标784

五、近红外光谱仪的类型785

六、近红外光谱法的套用788

第七节拉曼光谱法790

一、概述790

二、基本原理790

1拉曼光谱790

2瑞利和拉曼散射的产生790

3拉曼参数791

三、拉曼光谱仪的结构792

四、拉曼光谱仪的技术指标793

五、拉曼光谱与红外光谱的比较793

六、拉曼光谱法的套用797

1在有机物结构分析中的套用797

2在高聚物分析中的套用798

3在医药和生物高分子研究中的套用798

4在无机材料分析中的套用798

5共振拉曼RRS（Resonance Raman

Scattering)798

6表面增强拉曼SERS（surfaceEnhanced

Raman Scattering)798

第十六章原子发射光谱分析法800

第一节原子光谱800

一、 原子结构与电子排布800

二、原子光谱的产生801

三、光谱项801

1总角量子数801

2总自旋量子数801

3 内量子数802

4 统计权重802

5 光谱项符号802

四、 光谱能级图、光谱选择定则802

五、 试样的蒸发与离解平衡803

1 试样的蒸发803

2 离解平衡804

六、 玻尔兹曼分布与原子谱线强度805

1 玻尔兹曼分布805

2　原子和离子谱线强度及其影响因素805

第二节稜镜光谱仪与光栅光谱仪806

一、 光谱仪的光源806

1 直流电弧发生器806

2 交流电弧发生器806

3 高压火花发生器806

4 光源选择时考虑的因素806

5 不同光源性能的比较807

二、检测系统807

1感光板807

2光电倍增管809

3 CCD检测器809

三、 稜镜摄谱仪（光谱仪）810

1 稜镜摄谱仪的光学系统811

2 稜镜摄谱仪的光学特性811

3 稜镜摄谱仪性能一览812

四、 光栅摄谱仪813

1 光栅摄谱仪的光路系统813

2 光栅摄谱仪的光学特性813

3 常见光栅摄谱仪814

第三节发射光谱的定性与半定量分析法815

一、 光谱定性分析法815

1 灵敏线、最后线815

2 定性分析的灵敏度815

3 标準光谱图比较法816

4 光谱定性分析注意事项816

二、 光谱半定量分析法816

三、 元素的光谱与元素周期表关係816

第四节发射光谱的定量分析法817

一、 光谱定量分析的基本关係式817

二、 内标法与分析线对818

三、定量分析方法818

1校準曲线法818

2标準加入法819

四、 光谱定量分析工作条件的选择820

第五节电感耦合电浆发射光谱822

一、 电感耦合电浆光源822

1 电浆光源分类822

2 电浆炬管822

3 高频发生器822

4 使用ICP光源注意事项823

5 ICP光源的特点823

6进样装置823

二、 电感耦合电浆发射光谱仪825

1 电浆多道发射光谱仪825

2 单道（顺序）扫描电浆发射光

谱仪827

3 常见电浆发射光谱仪828

三、ICPAES套用中的问题830

1灵敏度、精密度与检出限830

2样品的预处理830

3 ICP放电操作参数的选择831

4 ICPAES法的进样831

四、 元素的分析线、检出限及干扰元素832

五、 ICPAES法套用实例832

第十七章原子吸收光谱分析法850

第一节基本原理850

一、原子吸收光谱的性能850

二、原子谱线的宽度及变宽850

三、基态原子与激发态原子的关係851

四、原子吸收光谱法的定量基础852

第二节原子吸收分光光度计852

一、 光源852

二、原子化系统853

1火焰原子化系统853

2石墨炉原子化器(系统)853

3　氢化物形成法854

4冷原子吸收法854

三、分光系统854

四、检测放大系统854

五、仪器的安装854

六、仪器的调试与性能检测855

1光路的调整855

2喷雾器调节855

3　试样提取量的调节855

4仪器的波长準确度与波长重複性

检测855

5仪器解析度的检查855

6仪器基线稳定性的检查856

7仪器特徵浓度的检测856

8仪器检出限的检测856

9石墨炉原子吸收仪检出量的测定856

10　仪器测量精密度的检测856

11仪器边缘能量的检测857

12仪器的背景校正能力857

13其他857

七、国内外常见的原子吸收分光光度计

性能857

八、当前部分原子吸收分光光度计的性能特

点及生产厂商859

第三节实验条件的选择及消除干扰864

一、实验条件的选择864

1分析线的选择864

2狭缝宽度与光谱通带的选择864

3空心阴极灯电流的选择865

4原子化条件的选择865

二、干扰及其消除方法867

1物理干扰及其消除867

2化学干扰及其消除867

3电离干扰及其消除867

4光谱干扰及其消除868

第四节原子吸收光谱法的分析技术869

一、取样与防止样品的污染869

二、标準溶液的配製869

三、试样的处理870

四、被测元素的分离和富集870

1萃取法870

2离子交换870

五、定量分析873

1标準曲线法873

2标準加入法873

六、原子吸收光谱分析中注意事项873

七、原子吸收分光光度计常见故障及排除方法874

八、原子吸收光谱法的分析条件875

1原子吸收光谱法的灵敏度和检出限875

2石墨炉原子吸收法分析条件881

第五节原子吸收光谱法的套用886

第六节原子萤光光谱分析887

一、原子萤光光谱分析简况887

二、原子萤光分析仪888

三、AFS系列原子萤光光谱仪介绍889

1 AFS系列原子萤光光谱仪技术指标889

2仪器的原理及结构890

四、目前国内生产的部分原子萤光光度计的

厂家和型号890

第十八章X射线萤光分析法892

第一节X射线的基本知识892

一、X射线的产生与X射线谱892

1连续X射线谱892

2特徵X射线谱893

二、X射线的散射、衍射与吸收895

1 X射线的散射895

2 X射线的衍射895

3 X射线的吸收896

三、X射线仪器设备的分类897

第二节X射线萤光分析897

一、基本原理898

1 X射线萤光的概念898

2 X射线波长与元素原子序数的关係899

3 X射线萤光分析仪器的分类与X射

线萤光分析法的特点及适应範围899

二、波长色散的X射线萤光分析仪900

1晶体分光器900

2 X射线发生器902

3 X射线萤光检测器903

三、能量色散X射线萤光分析仪905

四、管激发能量色散X射线萤光分析仪905

1工作原理905

2仪器的主要部件及性能906

3仪器主要指标906

4部分生产厂家的产品性能907

五、同位素激发X射线萤光分析仪907

1同位素源激发X射线萤光分析仪原

理与结构907

2激发X射线萤光用的同位素源908

3源激发X射线萤光分析仪的探测器909

4滤光片909

5源激发X射线萤光分析仪电子线路911

6源激发X射线萤光分析仪生产厂家912

六、X射线萤光的定性分析和定量分析912

1定性分析912

2定量分析912

七、近年来部分厂商生产的X射线萤光

分析仪914

八、X射线萤光分析的套用916

第十九章色层分析法和电泳分析法917

第一节色谱法的基本概念与分类917

一、色谱法（色层法）的基本概念917

1固定相917

2流动相917

3迁移率917

4解析度或分离度（RS）917

二、色谱法（色层法）的分类918

1按固相基质分类918

2按流动相的形式分类918

3按分离原理不同分类918

第二节柱层析法918

一、吸附层析法918

1原理918

2吸附剂919

3洗脱剂921

二、离子交换层析法921

1离子交换树脂类别922

2有机离子交换树脂的结构、交联度、

分类与性能922

3离子交换树脂的基本性能(溶胀性、

交换容量、稳定性)925

4离子交换反应的平衡常数、分配係数、

交换历程与影响因素927

5套用929

三、分配层析法929

1分配係数(K)929

2移动速率(比移值，Rf)929

3分配柱层析的载体（支持体）929

4分配柱层析中的固定相与流动相929

四、凝胶过滤色谱法930

五、柱层析的操作931

六、部分有机物柱层析体系932

第三节纸层析法935

一、原理935

1分离原理935

2比移值935

二、纸色谱法的操作方法与条件选择937

1层析用纸的要求、性能及选择937

2点样938

3固定相的选择939

4展开操作、方法及展开剂939

5显色、显色剂及显色方法941

6纸层析的定性方法943

7影响比移值Rf的因素943

8纸层析的定量方法943

三、套用943

第四节薄层色谱法944

一、分类及原理944

1薄层色谱法的分类944

2薄层色谱法的分离原理945

3吸附薄层法和分配薄层法的主要

特点945

二、条件的选择945

1薄层色谱法对固定相和载体的要求945

2薄层色谱法选择固定相的原则946

3薄层色谱法中展开剂的选择原则947

三、薄层色谱法的操作步骤949

1薄层板的分类与製备949

2点样951

3展开952

4薄层的显色953

四、定性方法和定量方法954

1薄层色谱的定性方法954

2薄层色谱的半定量与定量分析方法954

五、影响比移值的因素956

六、薄层色谱法的实验记录956

七、薄层色谱法定量分析的数据处理

方法956

1外标法956

2内标法956

3归一化法956

八、薄层扫瞄器957

1分类957

2光源部分958

3测定吸收值时对薄层扫描方式的

选择958

九、薄层色谱法的套用959

第五节电泳分析法960

一、分类960

1按电泳时有无固体支持物分类960

2按仪器装置形式分类961

3按电泳系统组成分类961

二、基本原理961

三、影响电泳迁移率的因素961

1被分离物质的性质961

2外加直流电场的电位梯度(E/L)961

3支持介质的性质962

4缓冲溶液的pH及离子强度962

四、纸上电泳963

1纸上电泳的仪器963

2缓冲溶液的选择963

3纸的选择964

4操作步骤964

5纸上电泳的不正常现象及防止方法965

五、醋酸纤维素薄膜电泳965

六、聚丙烯醯胺凝胶电泳965

1概论965

2分类966

3影响聚丙烯醯胺凝胶电泳的因素966

七、等速电泳966

1等速电泳的原理966

2等速电泳的套用967

八、毛细管电泳967

1毛细管电泳的分类967

2毛细管电泳分离原理970

3毛细管电泳的分析参数971

4毛细管电泳的一些套用972

九、几种电泳仪介绍972

1聚丙烯醯胺凝胶电泳仪972

2醋酸纤维素薄膜电泳仪976

3等速电泳仪977

4毛细管电泳仪977

第二十章气相色谱法979

第一节气相色谱法简介979

一、色谱分类、特点、国内外重要色谱

会议、期刊和网站979

1色谱分类979

2色谱法的特点980

3不同色谱技术的比较981

4国内外主要色谱会议981

5国内外与色谱有关的主要期刊和色

谱网站982

二、基本理论983

三、塔板理论983

1流出曲线方程983

2理论塔板数n与塔板高度H983

3有效塔板数n有效与有效塔板高度

H有效984

4选择性——相对保留值984

四、速率理论——范氏方程984

五、柱操作条件的选择985

1载气流速和种类985

2载体986

3固定液及配比986

4进样条件986

5柱温986

六、色谱术语987

七、气相色谱法中常用术语988

第二节气相色谱仪989

一、气路系统990

1载气及其净化990

2载气流速的控制991

3载气流速的测量993

二、进样系统993

1进样方法993

2气化室996

三、分离系统998

1色谱柱998

2柱温控制999

四、检测系统——检测器与记录仪999

五、数据处理系统1000

1积分仪1000

2数据处理仪1001

3色谱工作站1001

六、常见气相色谱仪的性能1002

第三节气相色谱固定相1010

一、固体固定相1011

二、液体固定相——固定液1011

1对固定液的要求1011

2选择固定液的原则1012

三、常用固定液的分类1012

1按极性分类1012

2按特徵常数（麦克雷诺兹常数）

分类1017

3耐高温固定液1024

四、合成固定相1025

1高分子小球固定相1025

2键合固定相1028

五、载体1028

1对载体的要求1028

2载体的处理方法1028

3固定液的涂渍1029

4分离柱的装填1029

5分离柱的老化1029

六、毛细管柱1033

1分类1033

2毛细管柱常用固定液及其性能1034

第四节气相色谱常用的检测器1035

一、对检测器的要求1035

二、检测器的性能指标1035

1检测器的灵敏度1035

2敏感度（M）1035

3线性範围1036

4稳定性1036

三、热导池检测器（TCD）1037

1检测原理及结构1037

2影响灵敏度的因素1038

3操作注意事项1038

四、氢火焰离子化检测器（FID）1038

1检测原理及结构1038

2影响灵敏度的因素1039

3喷嘴和收集极的清洗1039

五、电子捕获检测器（ECD）1039

1检测原理与结构1039

2操作注意事项1039

六、火焰光度检测器（FPD）1040

七、热离子检测器（TID）1041

八、光离子检测器（PID）1041

第五节气相色谱定性分析1042

一、用已知物直接对照法1042

二、保留指数法1042

三、　利用保留值经验规律法1042

1　碳数规律1042

2　沸点规律1043

四、　化学反应定性法1043

1　柱前预处理法1043

2柱上选择除去法1043

3柱后流出物分类试剂定性法1043

五、检测器的选择性定性法1044

六、　与其他仪器联用定性法1044

第六节气相色谱定量分析1044

一、色谱峰面积的测量方法1044

1对称峰面积的测量1045

2不对称峰面积的测量1045

3大峰上的小峰面积的测量1045

4基线漂移时峰面积的测量1045

5未完全分离色谱峰面积的测量1045

二、定量校正因子1046

三、定量方法1054

1外标法1054

2归一化法1054

3内标法1054

第七节气相色谱法一般故障的检查和

排除1056

第八节气相色谱法的套用1061

第二十一章高效液相色谱法1063

第一节高效液相色谱法简介1063

一、高效液相色谱的特点、分类、术语1063

1高效液相色谱的特点1063

2高效液相色谱的分类1063

3液相色谱术语1065

二、色谱分离过程1067

三、色谱带的扩展1067

1柱内谱带扩展1067

2柱外谱带扩展1067

四、色谱柱的渗透性1067

第二节高效液相色谱仪1067

一、高效液相色谱仪器1067

二、输液系统1069

1高压泵1069

2梯度洗脱装置1070

三、进样系统1070

四、分离系统1071

1分离系统的构成1071

2色谱柱分类1071

3柱材料及规格1073

4色谱柱的填充法1074

5使用色谱柱的注意事项1074

6色谱柱的再生1075

7色谱柱恆温箱1075

五、检测系统1075

六、控制系统及数据处理系统1076

1岛津高效液相色谱仪的SCL6A型控

制器1076

2岛津CR4A色谱数据处理系统1076

七、常见高效液相色谱仪1077

第三节高效液相色谱固定相及流动相1082

一、固定相1082

1对固定相的要求1082

2固定相的分类1083

3固定相(色谱柱)及分离方法的

选择1084

4其他基质材料的固定相1084

二、流动相1086

1溶剂的极性、强度及其参数1086

2流动相溶剂的选择1087

3高效液相色谱中常用溶剂的物理和色

谱常数1089

4溶剂的处理方法1090

5等度淋洗与梯度淋洗1092

6常用液相色谱缓冲盐1092

第四节高效液相色谱检测器1094

一、HPLC对检测器的要求1094

二、HPLC检测器的性能指标1094

三、紫外可见吸收检测器(UVVIS)1094

四、示差折光检测器1095

五、萤光检测器1096

六、电化学检测器1096

七、化学发光检测器1097

八、电导检测器1097

九、二极体阵列检测器（DAD）1097

十、蒸发光散射检测器1099

十一、旋光检测器1100

十二、HPLC仪检测器性能比较1100

第五节高效液相色谱类型及套用1101

一、液固吸附色谱法1101

1原理1101

2固定相1101

3流动相1102

4套用1104

二、液液分配色谱法1104

1原理1104

2固定相——化学键合相1104

3流动相1106

4套用1106

三、反相色谱1106

1固定相1106

2流动相1109

3正相色谱法与反相色谱法的比较1110

四、离子抑制色谱和离子对色谱1110

1离子抑制色谱1110

2离子对色谱1112

五、 凝胶色谱法1114

1 原理1114

2 特点1114

3 凝胶色谱柱填料的种类1114