将高铼酸铵或高铼酸钾置于管状还原炉中通氢还原，还原通常分两次进行。高铼酸铵第一次还原温度为573-623K，第二次还原温度为1073-1223K。高铼酸钾第一次还原温度为773-823K，第二次还原温度为1173-1273K。铼粉的纯度取决于原料的纯度，当高铼酸铵纯度达99.99%以上时，所得铼粉纯度可达99. 99%。粒度可小于2.5μm。用高铼酸钾製取的铼粉含大量钾，即用水、稀盐酸洗涤后仍含有乾分之几的钾，纯度仅达99%，这种铼粉不宜用作深度加工的原料。故用氢气还原高铼酸钾原料的方法己被淘汰。用氢气还原七氧化二铼原料也可获纯铼粉，但成本较高。

用水溶液电解法从高铼酸铵或高铼酸钾水溶液製取金属铼粉的过程。电解是在以铂片作阳极、钽片作阴极的电解槽中进行的。电解液一些成分的质量浓度(g/L)为：高铼酸铵100，硫酸铵60，硫酸100；或高锌酸钾50，硫酸铵40，硫酸75，採用1A/cm²的电流密度，343K的电解温度，使电解液保持循环和浓度保持稳定，定期从阴极钽片上剥取铼粉。製得的铼粉用酒精洗涤并乾燥后，于1073K温度的氢气中处理。产品铼粉的粒度较粗，大多大于4μm，不适宜用作粉末冶金法生产緻密铼的原料。採用旋转阴极的电解法可得到较细铼粉。电解法一般用于金属表面镀铼。

铼卤化物热离解可得到金属铼。以惰性气体为载体将沸点603K的ReCl₅带入耐热玻璃室中，ReCl₅在耐热玻璃室中遇到于真空下加热到1473-1573的钨或钼丝即发生热离解反应，金属铼即沉积在钨或钼丝上，反应的气体产物可返回使用。此法主要用于在钨钼製品上镀铼。